鋼鐵市場的飛速發(fā)展，極大推動了鋼鐵企業(yè)品種鋼的冶煉、研發(fā)步伐，各種用途、各種牌號的鋼產(chǎn)品陸續(xù)走向了市場。用途的不同、鋼牌號的不同，要求的分析元素、分析范圍也各不相同，如何更好的完成鋼產(chǎn)品化學(xué)成分檢測，已成為鋼鐵企業(yè)質(zhì)量檢測領(lǐng)域一個重要的課題。日常鋼樣品光譜分析采用的是控樣法，即選取與分析樣品元素相同且含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參考，控制分析曲線，從而控制樣品分析結(jié)果的方法。在實際的化學(xué)檢測中，由于存在光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品個別元素分析范圍與實際生產(chǎn)產(chǎn)品不接近、個別待開發(fā)鋼種的光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品市場上售量少、價格高等問題，所以分析過程中經(jīng)常出現(xiàn)分析一個鋼種，需要多塊標(biāo)準(zhǔn)樣品分元素來完成檢測，這樣不僅增加分析成本，而且延長了分析時間，給生產(chǎn)帶來很多不便。為了解決這些問題，我們開始了自制光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的研發(fā)工作，并將自制的標(biāo)準(zhǔn)樣品成功的用于了鋼的光譜分析當(dāng)中，本文就此作簡單的介紹。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制

光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品系塊狀樣品，它的制備方法目前基本上為感應(yīng)重熔法、精密鑄造法、金屬鑄造法。鑒于我們有現(xiàn)成的鋼產(chǎn)品，選擇空間大，所以我們在自制標(biāo)準(zhǔn)樣品的選材上，初步考慮了鋼坯熔煉樣、鋼坯實物樣、鋼材成品樣、鋼屑重熔樣。通過對比、分析，我們認(rèn)為鋼坯熔煉樣受生產(chǎn)限制取樣量少、鋼坯實物樣受現(xiàn)場切割條件影響樣品不規(guī)則、鋼屑重熔樣我們目前沒有重熔爐，而鋼材成品樣可以提供足夠樣量，且切割樣品規(guī)則，適合制作光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，最終我們選定了φ40 和φ36的圓鋼用以制作光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品。

自制標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值

國家標(biāo)準(zhǔn)樣品通常用兩種或兩種以上準(zhǔn)確、可靠的測試方法進行檢測后用數(shù)理統(tǒng)計的方法確定標(biāo)準(zhǔn)值。我們在實際的定值過程中選擇兩個實驗室均采用傳統(tǒng)分析方法光譜儀測定、熒光測定和紅外碳硫儀三種不同原理的測定方法進行測定，對自制標(biāo)準(zhǔn)樣品進行定值。每個樣品每種分析方法重復(fù)測定6次，分析數(shù)據(jù)不得超出所采用的分析方法允許差范圍，如超出棄去該數(shù)據(jù)，再加測一次。將參與定值數(shù)據(jù)按測試方法進行匯總。每組數(shù)據(jù)檢驗結(jié)果表明數(shù)據(jù)呈正態(tài)或近似正態(tài)分布時，可將每組數(shù)據(jù)的平均值視作單次測量值，構(gòu)成一組新的測試數(shù)據(jù)，共三組測試數(shù)據(jù)，用格拉布斯法檢驗是否有異常值，如有異常值，重新按照原方法加測一組數(shù)據(jù)，將三組數(shù)據(jù)取其平均值作為這塊樣品的準(zhǔn)確值。

通過表3的數(shù)據(jù)，我們可以看出，按照不同分析方法進行分類匯總，分析結(jié)果均在規(guī)定的允許差范圍內(nèi)，每項將每組數(shù)據(jù)的平均值組成三組，求其總平均值作為這塊樣品的準(zhǔn)確值。

自制標(biāo)準(zhǔn)樣品使用效果的驗證

為了驗證自制標(biāo)準(zhǔn)樣品在鋼的光譜分析中可否實現(xiàn)有效運用，我們用國家標(biāo)準(zhǔn)樣品與自制標(biāo)準(zhǔn)樣品共同對10個未知的45鋼樣品進行了分析，結(jié)果見下表。

通過對表的分析，我們可以看出，十組數(shù)據(jù)中同一樣品兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品的兩個分析結(jié)果，偏差在GB/T4336- 2002《普碳鋼和中低合金鋼光電直讀光譜分析》標(biāo)準(zhǔn)允許偏差范圍內(nèi)，說明自制標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，自制標(biāo)準(zhǔn)樣品可以投入使用。

本次實驗對比中所使用的的火花直讀光譜儀是德國斯派克臺式直讀光譜儀 MAXx 08，MAXx直讀光譜儀主要用于世界各地鑄造廠的材料測試，以及金屬行業(yè)的進出廠檢驗。該設(shè)備能鑒別金屬行業(yè)使用的所有元素，包括碳、磷、硫和氮的金屬分析。

更快的速度：分析時間比以前的型號減少了12%（例如：低合金鋼測量時間減少了3秒）。

更高的智能：簡便的單樣本標(biāo)準(zhǔn)化——基于斯派克的智能校準(zhǔn)邏輯（iCAL）——無論大多數(shù)溫度變化，平均每天節(jié)省30分鐘。

更好的性能：非常適用于鑄造廠材料進出和過程控制（包括氮）的常規(guī)分析和精確分析——包括10種基體、65種方法和54種元素，運行成本低，維護需求少。